隨著國家對環(huán)境污染控制越來越嚴(yán)格,重金屬的排放標(biāo)準(zhǔn)被提高。普通的分光光度比色法雖然容易實(shí)現(xiàn)自動化,但其靈敏度不足,無法滿足鉛和鎘的痕量分析,已經(jīng)不能滿足部分特殊企業(yè)的排放要求(部分指標(biāo)被要求0.0001排放),所以陽極溶出法測痕量重金屬越來越受青睞。電化學(xué)溶出伏安法靈敏度高、設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,被廣泛應(yīng)用于重金屬的在線檢測中。 溶出伏安法是一種將電解沉積和電解溶出兩個(gè)過程相結(jié)合的電化學(xué)分析方法。操作主要分為富集、靜置和沉積 3 個(gè)步驟。首先在一定電位下將被測離子電沉積到工作電極上,通常此階段采用磁力攪拌器攪拌溶液以提高富集效率;然后靜置片刻,使被富集的物質(zhì)在工作電極上分布均勻,以提高分析結(jié)果的再現(xiàn)性;最后反向掃描電位,使沉積的物質(zhì)快速溶出,同時(shí)記錄溶出電流峰,獲得溶出伏安曲線。通過電流出峰電位定性判斷溶出物質(zhì),通過峰電流與物質(zhì)濃度正比例關(guān)系定量計(jì)算被測物質(zhì)的濃度。由于溶出過程能產(chǎn)生較大的電流,所以水質(zhì)重金屬監(jiān)測-陽極溶出伏安法該方法具有較高的靈敏度,最低檢出限可達(dá) 10-12 mol/L。物質(zhì)富集量與富集電位、富集時(shí)間、掃描速率、溶液 PH 值等有關(guān),因此檢測過程需合理配置相關(guān)參數(shù)。陽極溶出伏安法是一種靈敏度很高、用于痕量組分的電化學(xué)分析法.溶出伏安法包含電解富集和電解溶出兩個(gè)過程.電解富集過程:將工作電極固定在產(chǎn)生極限電流電位上進(jìn)行電解,使被測物質(zhì)富集在電極上.為了提高富集效果,可同時(shí)使電極旋轉(zhuǎn)或攪拌溶液以加快被測物質(zhì)快速達(dá)到電極表面.富集物質(zhì)的量取決于電極電位、電極面積、電解時(shí)間和攪拌速度等因素.溶出過程:在富集結(jié)束靜止一段時(shí)間后,再在工作電極上施加一個(gè)反向電壓進(jìn)行電位掃描,使原來富集在電極上的物質(zhì)重新氧化為離子進(jìn)入溶液,在氧化過程中將產(chǎn)生氧化電流,記錄下電壓一電流曲線(即伏安曲線).該曲線呈峰形,其峰值電流與溶液中被測離子的濃度成正比,這正是溶出伏安法進(jìn)行定量分析的依據(jù),而峰值電位可作為定性分析的有力證據(jù). 基于這一原理,水質(zhì)在線分析儀(重金屬陽極溶出法)應(yīng)用越來越廣泛。針對總汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛、總銅、總鋅都有比較好的檢出極限。具體不懂可以詢問技術(shù)人員。
水中重金屬的檢測方法之陽極溶出法:http://www.baomajie.cn/newss-1274.html |
|