建立快速消解分光光度法檢測(cè)高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量(COD)的方法。通過(guò)提高催化液中硫酸銀的濃度(46g/L)充分絡(luò)合氯離子,同時(shí)降低消解液中重鉻酸鉀的濃度至 0.0612mol/L來(lái)抑制重鉻酸鉀與氯離子的反應(yīng),達(dá)到有效消除Cl–干擾的目的。水樣在165℃消解30min于600nm波長(zhǎng)檢測(cè)吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算COD。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,水樣中COD質(zhì)量濃度為20mg/L時(shí),2000mg/L的Cl–不干擾COD的測(cè)定(相對(duì)誤差小于10%),并且隨著COD質(zhì)量濃度的增加,Cl–產(chǎn)生的干擾誤差逐漸降低。對(duì)國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定,COD測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。樣品加標(biāo)回收率為97.0%~103.7%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.01%~6.33%(n=6)。該法快速,有毒試劑用量小,成本低,具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度,可以用于多數(shù)工業(yè)廢水中COD的測(cè)定。 高濃度的氯離子(Cl–)是化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定中的主要干擾物,等向廢水樣品中加入硝酸銀,生成AgCl沉淀,經(jīng)過(guò)濾或取上清液測(cè)定COD,該方法能適用于Cl–超過(guò)10000mg/L的水樣,但由于形成的AgCl是絮狀沉淀,會(huì)導(dǎo)致部分有機(jī)物被吸附,使測(cè)定結(jié)果明顯偏低。采用氯氣校正法扣除Cl–的影響,但此類方法硫酸汞用量大造成環(huán)境汞污染,設(shè)備要求密閉性高以及對(duì)分析人員要求高。 半微量密封法和我國(guó)環(huán)保總局的快速消解分光光度法通過(guò)小管密封消解測(cè)定水質(zhì)中COD,不僅降低了實(shí)驗(yàn)成本,而且操作快速簡(jiǎn)便。鑒于小管快速密封法的優(yōu)勢(shì),有學(xué)者提出了一種新的快速消解分光光度法測(cè)定高氯低COD廢水的方法,在保持原有的COD標(biāo)準(zhǔn)回流法硫酸濃度9mol/L的條件下,增加了硫酸銀的濃度,使之從10g/L提高到6g/L,能有效絡(luò)合水樣中的氯離子;同時(shí)大量實(shí)驗(yàn)證明,標(biāo)準(zhǔn)方法的高濃度重鉻酸鉀(0.25mol/L)在氧化85%~95%有機(jī)物的同時(shí),也能氧化100%的氯離子,采用低濃度的重鉻酸鉀(0.0612mol/L)能抑制與Cl–的反應(yīng),從而達(dá)到檢測(cè)高氯低COD水樣的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法能較好地抑制Cl–干擾,精密度、準(zhǔn)確度和重復(fù)性等取得令人滿意的結(jié)果。 快速消解分光光度法測(cè)定低濃度高氯廢水中化學(xué)需氧量具有操作簡(jiǎn)單快捷,試劑用量小,尤其是硫酸汞試劑造成的汞污染小,精密度和準(zhǔn)確度較高等特點(diǎn),能夠適用于大多數(shù)的工業(yè)廢水樣品,為化學(xué)需氧量的檢測(cè)提供了一種新的手段。
高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量用快速消解分光光度法測(cè)定:http://www.baomajie.cn/newss-1372.html |
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