高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo),其測定結(jié)果與水樣的各種因素有關(guān)。 所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準(zhǔn)確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。 1、水樣保存和均化 水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗,使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析,這是由于水樣中存在微生物,它會使有機物分解,引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析,可向水樣中加入硫酸至水樣pH<2,并置于0-5℃環(huán)境中,保存期為2天。 均化:分析樣品時應(yīng)充分搖動、混合均勻。 2、酸度 反應(yīng)體系的酸度對整個反應(yīng)的速度和方向有較大的影響,因此酸度必須適宜,否則將會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。 當(dāng)酸度較低時,高錳酸鉀的氧化性降低,高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀,從而影響其對水體中無機和有機還原性物質(zhì)的氧化,使測定結(jié)果偏低; 當(dāng)酸度過高,則會促使生成草酸,反應(yīng)中H+的消耗會干擾反應(yīng)的正常進(jìn)行,使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用,使測定結(jié)果偏低。 3、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 按照標(biāo)準(zhǔn)上的配制方法配制出高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在空白試驗或者高錳酸鹽指數(shù)很低的水樣分析時,當(dāng)進(jìn)行到國標(biāo)7.2步,用滴定管加入10.00 ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色,但有時會出現(xiàn)顏色仍為淡粉紅色的情況,為什么會出現(xiàn)這種情況? 高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應(yīng)略小于0.0100 mol/L( K值應(yīng)介于0.950~1.01之間)。 4、空白試驗、實驗用水 空白樣品的測定值應(yīng)小于方法檢出限( 空白值0.4~0.5 mg/L)。實驗用水對于測定結(jié)果有明顯影響,空白值的高低對于測定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。 在測定高錳酸鹽指數(shù)時,對制備好的試驗用水應(yīng)及時使用,密閉保存,且保存期限不要超過5 d,最好取用新鮮蒸餾水,保證空白值滴定體積在0.35~0.60 ml之間,以減少空白值對測定結(jié)果的影響。 大量試驗研究證明,普通蒸餾水、用堿性高錳酸鉀法新燒制的二次蒸餾水,以及電導(dǎo)率<2.0 μs/cm(25℃)的去離子水均可以用作實驗用水。 5、加熱方式和溫度 水浴加熱具有溫度低、加熱均勻但時間較長的特點,屬于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加熱方式。在實際操作中,有的分析工作者嘗試使用電熱板直火加熱處理樣品,可以節(jié)約時間和能源。但電熱板直火加熱存在溫度高、加熱不均勻的缺點。 由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標(biāo),加熱方式為沸水浴,溫度為96℃~98℃。如在高原地區(qū),報出數(shù)據(jù)時,需注明水的沸點。 沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面( 1 cm以上) 。 6、加熱時間 加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要,如果時間短,氧化率過低使測定結(jié)果偏低,而時間增長,氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中,樣品加熱時間應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)中規(guī)定的水浴沸騰加熱時間30min±2min操作。 7、加熱時間 滴定過程需要控制的是試樣的溫度、滴定速度和時間以及終點觀察。 ⑴ 滴定過程的試樣溫度 酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。 ⑵ 滴定速度和時間 整個滴定過程應(yīng)采取慢-快-慢的滴定速度,應(yīng)在2min內(nèi)完成滴定。 ⑶ 終點觀察 在滴定時在錐形瓶置于白紙上或置于自制的帶有凹槽的泡沫板中,更容易觀察到滴定結(jié)果。 滴定終點應(yīng)為淡粉紅色,并保持30s不褪色。
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