水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關,而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關系密切。 一、試劑的配制、存放 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。GB11894- 89中關于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意,應避免與還原性物質、硫、磷等混合存放,另外,過硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。 二、實驗用水的制備 實驗過程對水的要求非常嚴格。GB11894-89 中指出,在用蒸餾法制備無氨水時: 棄去前50m l餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據我的經驗,重蒸餾制水的方法完全可以用超純水來代替。但是,并不是所有的超純水都可以直接拿來測總氮。比如,我在使用優(yōu)普純水機制備純水時,先打開水龍頭排出管路中的死水,直到制備出的超純水電導率在0.5以下時,才用來做總氮項目,而且效果很好。 三、實驗室環(huán)境 總氮的分析應在無氨的實驗室環(huán)境中進行,室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。 四、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應先用( 1+ 9)鹽酸浸泡后,再用超純水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 五、比色時的注意事項 該項目的測定涉及兩個波長( 220nm 和275nm ),我們使用的T6紫外可見分光光度計只有單光路,建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。 六、試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%,但由于試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀,并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求,而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高,造成空白居高不下。這種情況下,我們就要采取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀,一般要重結晶5-6次以上。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細選擇。
實驗室檢測總氮應注意哪些因素:http://www.baomajie.cn/newss-1937.html |
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