化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的,因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。 水質(zhì)中化學(xué)需氧量測定的影響因素 1、實(shí)驗(yàn)用水: 監(jiān)測化學(xué)需氧量這個(gè)實(shí)驗(yàn)的用水禁用含有機(jī)質(zhì)的蒸餾水,在配制試劑時(shí)需要使用新鮮的蒸餾水,如果蒸餾水放置的時(shí)間太長,可能會受到污染發(fā)生變質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)。 2、試劑: 實(shí)驗(yàn)用到的硫酸、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等均為分析純。 需要基準(zhǔn)或優(yōu)級純的重鉻酸鉀。 配置重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)為0.250mol/L,應(yīng)當(dāng)稱取基準(zhǔn)或者優(yōu)級純的重鉻酸鉀12.258g,在120℃中提前加熱2h后溶于水中,再移入1000ml容量瓶并稀釋搖勻,待用。此重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為高標(biāo)準(zhǔn)溶液,對于重鉻酸鉀低標(biāo)準(zhǔn)溶液而言,取高標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液稀釋十倍即可。 亞鐵靈指示劑制備完成后需要用棕色瓶保存。 硫酸亞鐵銨高標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為0.05mol/L左右,在臨用前需要用高標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。硫酸鹽鐵銨也有低標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為0.005mol/L左右,臨用前也需要用低標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。 硫酸-硫酸銀溶液提前一到兩天制備,不時(shí)搖動(dòng)以免形成結(jié)晶。隨著硫酸-硫酸銀溶液的加入量的增加,化學(xué)需氧量的值逐漸增大,且當(dāng)加入量大于30ml時(shí),增大的速率特別明顯。這是因?yàn)?,在酸性條件下,重鉻酸鉀分解,與水中的銀離子發(fā)生反應(yīng),生成鉻酸銀沉淀,從而消耗重鉻酸鉀,造成化學(xué)需氧量的值增大。 3、水中干擾: 氯離子是影響測定的重要因素,氯離子能夠使催化劑即硫酸溶液的濃度降低,這會導(dǎo)致水樣中有機(jī)物不能在反應(yīng)過程中完全被氧化,對結(jié)果產(chǎn)生影響。在酸性的反應(yīng)環(huán)境中,氯離子將會被氧化產(chǎn)生氯氣,氯氣又會氧化水樣中其他還原性離子如二價(jià)鐵離子,使得監(jiān)測結(jié)果升高。 在實(shí)驗(yàn)室中為消除氯離子主要采用的方法是加入硫酸汞。 硫離子和二價(jià)鐵離子,會對測量產(chǎn)生影響,使化學(xué)需氧量值偏高。在理想環(huán)境中主要是先將水樣中兩種離子的最初濃度測量,假設(shè)氧化量固定不變,在最終測量出來的氧化量結(jié)果的基礎(chǔ)上減去兩種離子產(chǎn)生的耗氧量得到具有實(shí)際意義的化學(xué)需氧量,然而這種方法在實(shí)際操作中沒有很好的可行性,采用更多的方法其實(shí)是提前往待測樣品中通入足量空氣,使兩種離子被氧化后形成沉淀而通過過濾的方法去除。 含氮還原性物質(zhì)包括氧化亞氮離子、氨和銨根離子。氧化亞氮離子主要通過消耗氧化劑重鉻酸鉀來干擾實(shí)驗(yàn),消除氧化亞氮離子采用的方法一般是加入氨基磺酸,氨和銨根離子會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響,如果溶液中還有氯離子存在,對氧化劑重鉻酸鉀造成消耗的影響會更大,一般通過去除氯離子來減少二者的影響。
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