1、準(zhǔn)備總氮試劑 堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會(huì)影響消化效果和測定結(jié)果。關(guān)于堿性過硫酸鉀的制備,簡單來說就是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水,不做其他要求。其實(shí)過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度,絕對(duì)不能盲目加熱。即使加熱,最好使用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制此溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,分別配制,然后混合定容,或先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降至室溫后,再加入過硫酸鉀溶解。如果兩者都溶于燒杯中的水中,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,以防止氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過高而造成局部過硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的清洗 所用的玻璃器皿在使用前要用(1+9)鹽酸浸泡,然后用氨水洗幾次。否則,空白值會(huì)很高或平行度會(huì)很差。 3、消化溫度和壓力的控制 在使用醫(yī)用手持蒸汽滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,測得的壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃。在消化過程中,當(dāng)達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力時(shí),需要開始計(jì)時(shí)。我一般的經(jīng)驗(yàn)是直接打開氣閥,加熱一段時(shí)間。待蒸汽滅菌器內(nèi)的冷空氣排盡,熱蒸汽放出后,關(guān)閉消解用放氣閥,控制消解溫度在123℃。 4、比色注意事項(xiàng) 本項(xiàng)目的測量涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm)。建議測量一組樣品的同一波長后,調(diào)整到另一個(gè)波長,進(jìn)行統(tǒng)一測量。沒有必要在更換另一個(gè)樣品之前測量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度,這樣反復(fù)的波長調(diào)整會(huì)造成一定的測量誤差。 5、選擇總氮試劑 過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的重要試劑。 首先,試劑的純度關(guān)系到空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質(zhì)量的差異,一些廠家和批次的試劑氮含量往往達(dá)不到這一要求,導(dǎo)致空白值偏高。 因此,如果條件允許,建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭⒈M量降低試劑中的氮含量,從而降低實(shí)驗(yàn)的空白值。
使用總氮試劑檢測時(shí)需要注意哪些問題?:http://www.baomajie.cn/newss-2945.html |
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