紅外測(cè)油儀是一款測(cè)量水中油的專用分析儀器之一,使用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì),可以檢測(cè)水中石油類和動(dòng)植物油類的含量。本篇就具體介紹一下紅外測(cè)油儀的使用要點(diǎn)。 紅外測(cè)油儀的操作注意要點(diǎn) 1、紅外測(cè)油儀在萃取的過程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要專用,避免混淆,使用時(shí)要做好標(biāo)記。另外還有4cm帶蓋石英比色皿、水平振蕩器、采樣瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等設(shè)備。 2、為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,在萃取水樣之前,先要測(cè)量四氯乙烯的純度,合格后方可進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。且測(cè)量空白用的四氯乙烯,與測(cè)量樣品用的四氯乙烯應(yīng)為同一瓶。當(dāng)樣品量比較大時(shí),可根據(jù)樣品數(shù)量將幾瓶四氯乙烯(經(jīng)純度檢驗(yàn)合格)混合后再使用。 3、由于硅酸鎂很容易受到污染,經(jīng)過高溫處理后再冷卻、轉(zhuǎn)移和儲(chǔ)存過程中很容易吸附空氣中的油類,因此在操作時(shí)要特別注意。同時(shí)在使用前可以利用四氯乙烯進(jìn)行沖刷檢驗(yàn),保證合格后使用。 4、此外,所需試劑有正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液、鹽酸溶液、異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液、無水硫酸鈉等。若沒有其他要求,分析時(shí)要使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,而且實(shí)驗(yàn)用水也需要使用蒸餾水或同等純度的用水。 紅外測(cè)油儀使用時(shí)的常見問題 1、乳化現(xiàn)象 這種現(xiàn)象的產(chǎn)生主要與水樣的水質(zhì)有關(guān),萃取地表水一般不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,而工業(yè)廢水和生活污水成分比較復(fù)雜,在使用四氯乙烯萃取時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。通過延長靜置時(shí)間,或加入適量的無水乙醇、無機(jī)鹽電解質(zhì)等,可以有理想的破乳效果。 2、比色皿對(duì)測(cè)定的影響 在對(duì)石油類和動(dòng)植物油類進(jìn)行水樣分析時(shí),采取的比色皿是4cm的帶蓋石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定是,污水或者地表水來源的水樣都會(huì)產(chǎn)生正誤差。污水濃度高,紅外測(cè)油儀測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的誤差相對(duì)較小;而在測(cè)定濃度較低的地表水時(shí),誤差相對(duì)較大。因此在進(jìn)行水樣測(cè)定時(shí),需要保證整個(gè)測(cè)定過程中,比色皿都是通過同一光面,這樣可以盡可能消除系統(tǒng)本身存在的誤差,提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 3、分析中的問題 (1)室溫過低 在油標(biāo)準(zhǔn)溶液中的正十六烷會(huì)在17℃時(shí)結(jié)晶,因此很容易吸附在瓶壁上,不容易被測(cè)定出來,影響紅外測(cè)油儀檢測(cè)結(jié)果。 (2)比色皿在使用前需保持干燥 比色皿在使用前需保持干燥比色皿中的微量水分對(duì)測(cè)量有影響,因此比色皿在清洗后可以選擇自然晾干,或低溫烘干,在使用前用四氯乙烯潤洗。 (3)水樣的顏色 在測(cè)定污水中油類物質(zhì)時(shí),會(huì)由于某些重金屬或燃料類的物質(zhì)污染,水樣本身會(huì)自帶顏色,這樣在萃取后的四氯乙烯中大部分萃取液都沒有顏色,少數(shù)樣品經(jīng)萃取后顏色會(huì)轉(zhuǎn)移至萃取液中,但是很淺,經(jīng)硅酸鎂吸附后,基本就無色了,不影響測(cè)量。 (4)萃取劑的選用 目前大多采用的四氯乙烯萃取(以前都是使用四氯化碳作為萃取劑,現(xiàn)在已經(jīng)禁止使用了),紅外測(cè)油儀操作時(shí)要注意在通風(fēng)條件下進(jìn)行,而且對(duì)四氯乙烯廢液要進(jìn)行收集并定期送往有條件的機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理,這樣可以防止其對(duì)環(huán)境和檢測(cè)人員的傷害。
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