在使用在線高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測(cè)儀測(cè)定時(shí)高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo),其測(cè)定結(jié)果與各種因素細(xì)節(jié)有關(guān)。所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。 進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,要注意哪些細(xì)節(jié): 1、實(shí)驗(yàn)用水 嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟,制備不含還原性物質(zhì)的水,可用一次蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測(cè)定必須使用同一批水。水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗,使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析,這是由于水樣中存在微生物,它會(huì)使有機(jī)物分解,引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析,可向水樣中加入硫酸至水樣PH<2,并置于0-5℃環(huán)境中,保存期為2天。 2、酸度 反應(yīng)體系的酸度對(duì)整個(gè)反應(yīng)的速度和方向有較大的影響,因此酸度必須適宜,否則將會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。當(dāng)酸度較低時(shí),高錳酸鉀的氧化性降低,高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀,從而影響其對(duì)水體中無(wú)機(jī)和有機(jī)還原性物質(zhì)的氧化,使測(cè)定結(jié)果偏低;當(dāng)酸度過(guò)高,則會(huì)促使生成草酸,反應(yīng)中H+的消耗會(huì)干擾反應(yīng)的正常進(jìn)行,使高錳酸鉀在有限的時(shí)間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用,使測(cè)定結(jié)果偏低。 3、實(shí)驗(yàn)試劑 按照標(biāo)準(zhǔn)上的配制方法配制出高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,切忌使用新配高錳酸鉀溶液,該溶液應(yīng)放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后才能使用。 4、加熱方式和溫度 由于高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)條件性指標(biāo),加熱方式為沸水浴,在加熱反應(yīng)過(guò)程中,沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面1cm以上,而且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí),并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。溫度為96℃~98℃。如在高原地區(qū),報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí),需注明水的沸點(diǎn)。 5、加熱時(shí)間 加熱時(shí)間對(duì)于試樣中的氧化過(guò)程至關(guān)重要,如果時(shí)間短,氧化率過(guò)低使測(cè)定結(jié)果偏低,而時(shí)間長(zhǎng),氧化率過(guò)高又會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中,樣品加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的水浴沸騰加熱時(shí)30min±2min操作。
在線高錳酸鹽指數(shù)監(jiān)測(cè)儀測(cè)量時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):http://www.baomajie.cn/newss-3216.html |
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