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總氮檢測(cè)儀的測(cè)量誤差分析

發(fā)布時(shí)間:2023-07-28 17:11:02   訪客:292

隨著總氮檢測(cè)儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來(lái)越多,很多情況下總氮監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)差別較大。本文從測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面分析總氮檢測(cè)儀出現(xiàn)誤差的原因,以供大家參考。

1、比對(duì)樣品的保存和測(cè)試時(shí)間

采集樣品后現(xiàn)場(chǎng)總氮檢測(cè)儀測(cè)試時(shí)間和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試時(shí)間不同,對(duì)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動(dòng)條件時(shí),樣品放置時(shí)間越長(zhǎng)測(cè)量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個(gè)小時(shí)內(nèi)可以完成測(cè)量;采集至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進(jìn)行運(yùn)輸,多數(shù)未采用恒溫箱進(jìn)行保存,一般監(jiān)測(cè)公司采樣不會(huì)對(duì)一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行采樣,樣品在車內(nèi)放置時(shí)間可能需要1-4個(gè)小時(shí),有時(shí)甚至更長(zhǎng),送至實(shí)驗(yàn)室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進(jìn)行及時(shí)測(cè)量,樣品放置10幾個(gè)小時(shí)后再進(jìn)行測(cè)量,運(yùn)輸和保存期間細(xì)菌對(duì)樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)和在線測(cè)量數(shù)據(jù)誤差較大。

2、測(cè)試環(huán)境的影響

測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無(wú)氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件,但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測(cè)量過(guò)程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)總氮檢測(cè)儀使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對(duì)試劑形成污染,影響測(cè)量數(shù)據(jù)。

3、試劑選擇和配置的影響

試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。

4、消解及比色測(cè)量的影響

總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃,消解時(shí)長(zhǎng)為30min,總氮檢測(cè)儀在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時(shí)間為30min,部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開(kāi)始加熱時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。

5、樣品中的干擾物質(zhì)的影響

樣品PH對(duì)測(cè)量過(guò)程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測(cè)量時(shí)加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成總氮檢測(cè)儀測(cè)量誤差。水樣中含有六價(jià)鉻離子或者三價(jià)鐵離子時(shí)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響,測(cè)量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。


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