在天然水和廢水中,磷幾乎以各種磷酸鹽形式存在,水體中磷過高(如超過0.2mg/L),會(huì)造成富營(yíng)養(yǎng)化,所以總磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。鉬酸銨分光光度法是總磷檢測(cè)的常用方法,其原理是用硝酸-高氯酸為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。今天本篇就來介紹一下總磷檢測(cè)儀的具體使用方法。 總磷檢測(cè)儀試樣的制備 1、采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。 注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 2、試樣的制備:取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。 總磷檢測(cè)儀的分析步驟 1、空白試樣 按規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用水代替試樣,并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。 2、測(cè)定 ①消解:取25mL試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸,再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標(biāo)線。 注: ①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn),需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸進(jìn)行消解。 ②絕不可把消解的試劑蒸干。 ③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí),用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。 ④水作中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí),可用此法消解。 ⑤發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。 注: ①如試樣中含有濁度或色度時(shí),需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸 鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 ②砷大于2mg/L干擾測(cè)定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定,通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測(cè)定,用亞硫酸鈉去除。 ③分光光度測(cè)量 室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長(zhǎng)下,以水做參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,從工作曲線上查得總磷的含量。 注:如顯色時(shí)室溫低于13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。 ④工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,和對(duì)應(yīng)的總磷的含量繪制工作曲線。
總磷檢測(cè)儀的具體使用方法:http://www.baomajie.cn/newss-3321.html |
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